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簡單歸納一下原子熒光光度計在堅定校準(zhǔn)過程中容易疏忽的問題

更新時間:2023-03-02      點擊次數(shù):1097
  原子熒光光度計是利用KBH4NaBH4作為還原劑,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器,在氬—氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。
 
  基態(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來,此熒光信號的強弱與樣品中待測元素的含量成線性關(guān)系,因此通過測量熒光強度就可以確定樣品中被測元素的含量。
 
 

 

  但是原子熒光光度計在日常的檢定和校準(zhǔn)過程中,可能會由于一些常見小問題的疏忽而導(dǎo)致檢測得出的儀器靈敏度、精密度及線性等技術(shù)指標(biāo)的結(jié)果不理想,現(xiàn)簡單歸納如下:
 
  一、室溫
 
  氫化物發(fā)生反應(yīng)的速度受溫度影響,室溫低于15℃時,經(jīng)稀釋的砷、銻標(biāo)準(zhǔn)溶液至少應(yīng)放置30min。依據(jù)經(jīng)驗,儀器室溫在(15~30)℃之間為宜,以22℃左右為最佳,且相對穩(wěn)定。
 
  二、燈位
 
  兩個空心陰極燈發(fā)出的光束應(yīng)匯聚在原子化器石英爐的火焰中心,以激發(fā)產(chǎn)生的原子熒光。在測定銻、砷時,應(yīng)盡量使用火焰的根部。原子化器的位置對儀器的靈敏度、穩(wěn)定性影響很大。原子化器高度即爐高,它是指石英爐爐口距光電倍增管中心的距離,經(jīng)驗推薦值為8mm。爐高值增大,石英爐則下降。
 
  三、光電倍增管的負(fù)高壓和燈電流
 
  增大負(fù)高壓和燈電流可以使靈敏度提高,但同時會使穩(wěn)定性下降,因此在靈敏度可以滿足要求時,要盡可能的降低負(fù)高壓和燈電流。并且選擇過大的燈電流會縮短燈的壽命,在某些情況下還有可能造成工作曲線的彎曲。通常砷燈的燈電流調(diào)至60mA左右,負(fù)高壓置于300V附近。
 
  四、酸度
 
  氫化物反應(yīng)是在酸性介質(zhì)中發(fā)生的,在10%~20%的酸度范圍內(nèi),儀器測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。由于儀器分析靈敏度高,測定時對試劑純度的要求較高,特別是酸的純度不高時,空白值會偏高,不穩(wěn)定,從而導(dǎo)致工作曲線線性不理想。
 
  所以特別注意,要使用優(yōu)級純鹽酸,同時使用二次去離子水配制溶液,減少空白。
 
  五、KBH4(或NaBH4)溶液的濃度
 
  KBH4溶液的濃度越大越容易引起液相干擾,所以要盡可能采用較低的KBH4濃度。KBH4的水溶液不大穩(wěn)定,并且濃度越稀越不穩(wěn)定,必須加入氫氧化鉀來提高其穩(wěn)定性。但是氫氧化鉀的量過大,又會急劇降低儀器檢測的靈敏度,因為其會降低反應(yīng)時的酸度。測定砷時所需還原劑KBH4溶液的濃度通常約為2%。并且,KBH4溶液放入小于10℃的冰箱內(nèi)至多可保存2周,推薦現(xiàn)用現(xiàn)配最佳。KBH4-氫氧化鉀溶液與NaBH4-氫氧化鈉溶液一般可以互相代替使用。
 
  砷和銻的熒光強度會受許多因素的影響,尤其是光電倍增管的負(fù)高壓和燈電流、反應(yīng)介質(zhì)等因素為甚。在原子熒光光度計的檢定、校準(zhǔn)工作中,要根據(jù)具體情況,選擇最適宜的條件,盡量排除干擾,才能使儀器達(dá)到最佳的檢測水平。
 
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